目的:建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICPMS)测定固体废物中六价铬(Cr(VI))的方法。方法:待测样品经碱性提取剂Na2CO3/NaOH提取后再经阳离子交换树脂净化,以氨水调节pH为7.0的HNO3(0.075 mol/L)和 EDTA-2Na(0.6 mmol/L)为流动相在AG7阴离子色谱柱中分离不同形态的铬离子,再由ICPMS进行定性和定量分析。结果:该方法Cr(VI)的检出限为0.2 mg/kg,在0~200 mg/kg浓度范围内,相关系数为0.9999,方法的加标回收率为92.0 %~98.8 %,相对标准偏差RSD均<5% 。结论:本研究所建立的方法简单快捷,选择性好,检出限低,线性范围宽,方法精密度和正确度高。适用于固体废物样品中六价铬的定量分析检测。